연속흐름식 광중합을 이용한 고투과·고유연·고내열·고강도·저유전 특성을 갖는 실록산 구조를 포함하는 폴리이미드 개발
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최종개발목표:연속흐름식 광중합을 이용한 고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성을 갖는 실록산 구조를 포함하는 폴리이미드 개발 I.투명유연 윈도우 디스플레이용 고기능성 폴리이미드계 코팅액 개발의 당위성 및 필요성-투명유연성을 요구하는 TV,윈도우 스크린,노트북,핸드폰 또는 자동차 전장용 디스플레이를 개발하기 위해서는 내열성,투과도,유연성 및 기계적 강도가 우수한 무색투명 코팅액이나 이를 경화한 필름이 필수소재로써 요구되어짐.-투명유연 폴리이미드는 현재 사용되고 있는 유리 재질을 플라스틱(필름)으로 대체하여 플렉시블 윈도우 디스플레이를 구현할 수 있는 핵심소재로써 주목받고 있음.-현재 개발 또는 상용화되고 있는 투명유연 폴리이미드 필름의 경우 불소계(플루오린)또는 지환족 모노머를 적용하여 투과도와 유연성이 향상된 반면 내열성과 내구성 및 경도와 같은 기계적 특성이 저하됨.-특히 자동차 전장용 디스플레이 소재는 주행 중 움직임이나 충격에 대한 내구성이 우수하면서 내장재로써 열적 안정성이 우수한 플라스틱(필름)소재가 필요시됨.-2019년 7월 일본의 수출규제 품목인 플루오린 폴리이미드와 같은 고기능성 폴리이미드의 수입 규제로 인해 국산화 및 대체품 개발이 시급한 실정임.II.본 과제를 통해 개발하고자 하는 투명유연 필름용 고기능성 폴리이미드계 코팅액의 신규성과 진보성 및 기술성-통상적으로 폴리이미드 고분자는 다이아민과 이무수물 모노머의 아미드화 중합 반응을 통해 폴리아믹산을 얻은 후 이를 고온에서 이미드화 축합 반응으로 합성되며 낮은 용해성으로 NMP나 DMAc와 같은 아미드계 극성 용매에 제한적으로 반응이 가능함.또한 열적 이미드화 축합 중에 발생하는 수분 및 휘발성 물질(VOC)나 outgas로 인한 소자의 불량을 초래할 수 있음.-본 과제에서 수행하고자 하는 폴리이미드실록산 중합은 기존 방식처럼 이무수물 모노머와 다이아민 모노머간의 중합이 아닌 실록산을 포함하는 비스말리이미드 모노머를 합성한 후,이를[2+2]첨가고리화반응([2+2]cycloaddition)을 통해 중합체를 얻는 방식임-특히 연속흐름식 광반응법으로 폴리이미드실록산을 중합할 경우 UV-lamp에서 발생되는 열에 의한 색상 저하나 부산물의 생성을 최소화함으로써 고품질 폴리이미드실록산을 얻을 수 있고 광효율을 극대화할 수 있기때문에 대량생산이 가능함.III.본 과제를 통해 개발하고자 하는 투명유연 필름용 고기능성 폴리이미드계 코팅액의 개발 목표 및 성능 지표-폴리이미드실록산 고분자 내 고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성과 같은 특성을 구현할 수 있는 신규한 분자 구조를 설계-기존 방식처럼 이무수물 모노머와 다이아민 모노머간의 축중합이 아닌 실록산을 포함하는 비스말리이미드 모노머를 합성 한 후,이를[2+2]첨가고리화반응([2+2]cycloaddition)을 통해 고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성을 갖는 실록산 구조를 포함하는 폴리이미드 고분자 합성-Batch type 광반응의 경우 UV 광원에 대한 작업자의 노출 위험성이 있고 노심(UV-lamp)의 광효율성 낮기 때문에 반응성이 떨어져 대량생산에 적합하지 않지만 연속흐름식 광반응을 이용한 비스말리이미드 모노머의 동종중합(homo-polymerization)을 통한 폴리이미드실록산 공중합체 개발은 UV-lamp에서 발생되는 열에 의한 색상 저하나 부산물의 생성을 최소화함으로써 고품질 폴리이미드실록산을 얻을 수 있음.또 한 연속흐름식 광반응을 이용한 비스말리이미드 모노머 광중합은 생산성을 극대화함으로써 우수한 제조경쟁력을 확보할 수 있음.-본 과제를 통해 개발하고자하는 폴리이미드실록산의 주요 성능지표(*약 20 um 두께의 필름형태로 측정)1)투과도(@400 nm):90%이상 2)유리전이온도:350℃ 이상 3)열팽창계수(50~300℃):20 ppm/℃ 이하 4)유전상수율:3.0 이하 5)Yellow index:9 이하 III.본 과제를 통해 개발하고자 하는 투명유연 필름용 고기능성 폴리이미드계 코팅액의 최종개발목표-투명성과 유연성이 우수하면서 내열성 및 내구성 또한 기존의 폴리이미드 특성을 유지하는 윈도우 디스플레이 필름용 고기능성 폴리이미드를 연속흐름식 광반응을 통해 고품질로 대량생산함으로써 해당분야 소재의 대일본 의존도를 낮추고 원천기술을 바탕으로 핵심소재 내재화를 통한 국가 기술경쟁력 강화에 이바지하고자 함.
최종개발내용:연속흐름식[2+2]첨가고리화 광중합을 이용한 고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성을 갖는 실록산 구조를 포함하는 폴리이미드 고분자 중합 I.본 과제에서 수행하고자 하는 폴리이미드실록산 개발을 위한 선행연구 결과 및 관련 진행 현황-고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성을 갖는 실록산 구조를 포함하는 폴리이미드 고분자 및 이를 이용한 필름코팅액 개발에 대한 지적재산권 확보(특허명:고기능성 폴리이미드실록산 고분자 및 이를 포함하는 코팅액,출원번호:10-2020-0088051)-본 과제에서 요구되는 폴리이미드실록산 고분자를 중합하기 위한 실록산을 포함하는 비스말리이미드 모노머를 문헌(Materials,3,369-385;2010)방법을 응용하는 합성법으로 시도함.-본 과제와 관련하여 카도 구조를 포함하는 고기능성 폴리이미드 수지 및 이를 포함하는 코팅액 개발에 대한 특허출원(출원번호 10-2020-0088033)및 연구개발을 진행하고 있음.-본 과제의 총괄책임자는 평탄화 및 격벽재료(PDL)용 폴리실록산(PSQ)개발관련하여 연구개발 및 특허출원(특허명:폴리실록산 공중합체,이의 제조방법 및 이를 포함하는 수지 조성물,출원번호:10-2019-0131999)이력을 보유하고 있음.-본 과제의 총괄책임자는 ㈜씨투플로우와 연속흐름식[2+2]첨가고리화 광반응을 통한 CBDA(cyclobutanedianhydride)합성법 개발 이력을 보유하고 있음.II.본 과제에서 수행하고자 하는 폴리이미드실록산 고분자 합성 기술개발 목표 및 내용-실록산 단위체를 포함하는 비스말리이미드 모노머 합성공정 최적화를 위하여 Lewis acid와 같은 양산성이 낮은 원재료를 사용하는 기존 방법 대신 acetic acid와 pyridine을 이용한 온화한 반응조건에서 이미드화 축합을 함으로써 공정성을 확보하고자함.-초기 개발된 폴리이미드실록산을 한국고분자시험연구소의 폴리이미드(Polyimide)패키지(TRI-169-1)를 이용하여 물성평가 후 성능개선을 위한 비스말리이미드 모노머 구조 개선 및 합성-연속흐름식 광중합 반응을 이용한 폴리이미드실록산 고분자 개발을 위하여 광반응 시 사용되는 용매의 종류와 반응 농도에서 기인하는 비스말리이미드의 용해도 문제 개선과 광원의 세기와 반응성과의 상관관계를 최적화하여 분자량 및 점도를 조절함.또한 반응 중 침전물로 생성되는 폴리이미드실록산의 입자 크기 조절을 위한 공정조건을 최적화-본 과제의 초기에는 Batch type 광반응을 통한 폴리이미드실록산 중합 공정조건을 확립한 후 이를 기반으로 연속흐름식[2+2]첨가고리화 광반응을 통한 폴리이미드실록산 중합 공정조건 검토-구조와 물성과의 상관관계(structure vs.property relationship)조사를 통해서 폴리이미드실록산 고분자 내 고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성과 같은 특성을 구현할 수 있는 신규한 분자구조를 설계-고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성을 갖는 실록산 구조를 포함하는 폴리이미드 고분자 중합법 검토-통상적인 폴리이미드 중합 공정과 달리 실록산을 포함하는 비스말리이미드 모노머를 합성한 후 이를[2+2]첨가고리화반응([2+2]cycloaddition)을 통해 중합체를 얻는 신규한 방법에 대한 합성법 및 공정성 확보-연속흐름식[2+2]첨가고리화 광반응을 통한 폴리이미드실록산 공중합법 개발 및 지적재산권 확보를 위해 관련 내용 및 결과들의 특허 출원-연속흐름식 광반응을 이용한 비스말리이미드 모노머의 동종중합(homo-polymerization)을 통해 색상 저하나 부산물의 생성을 최소화하고 공정 효율성을 극대화하여 제조경쟁력과 품질경쟁력을 갖는 폴리이미드실록산 고분자 개발 III.본 과제를 통해 개발하고자 하는 폴리이미드실록산 고분자의 최종개발내용-실록산 단위체를 포함하는 비스말리이미드 모노머의 연속흐름식[2+2]첨가고리화 광중합을 통한 폴리이미드실록산 합성법 개발-고성능·고품질의 폴리이미드실록산 개발을 위한 광중합 공정조건 최적화
최종기대효과:일본의 수출규제 품목인 고기능성 폴리이미드의 국산화를 통한 해당분야 소재의 대일 의존도를 낮추고 고성능 투명유연 윈도우 디스플레이용 폴리이미드계 필름코팅액을 개발함으로써 국가 기술경쟁력 강화에 이바지 I.핵심부품소재의 내재화를 통한 국가 기술경쟁력 강화 기대효과-2019년 7월 일본의 수출규제 품목인 플루오린 폴리이미드와 같은 고기능성 폴리이미드의 수입 규제로 인해 국산화 및 대체품 개발이 시급한 실정임.-국내의 경우 투명유연 폴리이미드와 감광성 폴리이미드 시장의 90%이상을 일본 제품들이 점유하고 있는 현실임.-고투과도·고유연성·고내열성·고강도·저유전성을 갖는 실록산 구조를 포함하는 폴리이미드 고분자 및 이를 이용한 필름코팅액 개발에 대한 지적재산권 확보(고기능성 폴리이미드실록산 고분자 및 이를 포함하는 코팅액,출원번호 10-2020-0088051)를 통해 고성능 폴리이미드의 내재화-투명성과 유연성이 우수하면서 내열성 및 내구성 또한 기존의 폴리이미드 특성을 유지하는 윈도우 디스플레이 필름용 고기능성 폴리이미드를 연속흐름식 광반응을 통해 고품질로 대량생산함으로써 제조경쟁력 확보 II.국내 전자소재업체들의 제품경쟁력 강화 기대효과-SDI,LG화학,동우화인켐,동진세미켐 및 국내에 기반을 두고 있는 DOW,JMK 등에 투명유연 고성능 폴리이미드실록산 코팅액을 제공하여 고품질 디바이스 제품화에 기여-SKC,코오롱인더스트리,SK이노베이션,LG화학 등과 같은 윈도우용 유리를 플라스틱(필름)으로 대체하고자하는 업체에 투명유연 폴리이미드실록산 코팅액을 공급하여 상용화에 기여 III.신규성과 진보성 및 기술성을 갖춘 투명유연 필름용 고기능성 폴리이미드계 고분자 제조법 개발 기대효과-본 과제에서 수행하고자 하는 폴리이미드실록산 중합은 기존 방식처럼 이무수물 모노머와 다이아민 모노머간의 중합이 아닌 실록산을 포함하는 비스말리이미드 모노머를 합성한 후,이를[2+2]첨가고리화반응([2+2]cycloaddition)을 통해 중합체를 얻는 방식임.-특히 연속흐름식 광반응법으로 폴리이미드실록산을 중합할 경우 UV-lamp에서 발생되는 열에 의한 색상 저하나 부산물의 생성을 최소화함으로써 고품질 폴리이미드실록산을 얻을 수 있고 광효율을 극대화할 수 있기때문에 대량생산이 가능함.III.고품질·고성능 및 양산성 확보를 통한 사업화 기대효과-본 과제를 통해 개발된 고기능성 폴리이미드실록산 코팅액은 우수한 제조경쟁력을 바탕으로 윈도우용 투명 필름으로 적용 시 현재 사용되고 있는 유리의 대체효과가 기대되며 광학적으로 투명한 디스플레이용 필름으로 적용 시 고내열성,고내구성,저유전성 특성을 바탕으로 고해상도용 코팅재료로 사업화 가능함.-현재 개발 또는 상용화되고 있는 투명유연 폴리이미드 필름의 경우 투명성과 유연성을 높이는 과정에서 내열성 및 내구성이 떨어지는데 본 과제를 통해 개발된 폴리이미드실록산은 모바일 기기나 자동차 전장용 디스플레이와 같이 고내열성과 고내구성이 요구되는 투명유연 필름용 소재로 제품화가 기대됨.-연속흐름식 광반응을 이용해 고기능성 폴리이미드실록산을 중합할 경우 고광원의 UV에 대한 작업자의 안전을 확보하면서 Batch type에서 보이는 대량생산의 어려움을 극복할 수 있음.따라서 우수한 제조경쟁력을 바탕으로 양산성 확보가 기대됨.-본 과제를 통해 개발된 고품질·고성능 폴리이미드실록산을 투명유연 폴리이미드 개발 또는 생산하고 있는 국내 SKC,코오롱인더스트리,LG화학,동우화인켐,SDI 등에 제품을 소개할 경우 공동연구개발을 통한 사업화가 기대되며 폴리이미드실록산 고분자를 납품함으로써 매출이 예상됨.IV.고용유지 및 고용창출 효과 기대-현재 연구소장 외 연구원 1명과 연구보조원 1명으로 운영되고 있으며 해당 과제를 통해 신규(청년)인력을 고용하여 10월 1일부터 본 과제의 전담연구인력으로 활용할 계획임.-과제종료 시점부터 개발종료 후 2년안에 폴리이미드실록산 중합 및 연속흐름식 광반응기 운영 및 생산을 담당하는 신규(청년)인력 2명과 상시 경력직 2명을 추가 채용할 계획임.-신규(청년)인력은 주관기관의 부설연구소가 위치하고 있는 한남대학교 대덕밸리캠퍼스 내 업무 연관성을 갖는 연구실에서 석사 및 박사급 연구원을 채용함으로써 산학 협력을 통한 고용 창출을 이루고자 함.